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比表面儀樣品的預處理

 更新時間:2015-04-02 點擊量:1338

將樣品裝入已稱重的樣品管,樣品量是根據樣品材料的比表面預期值是不同的,廠家推薦樣品重量應使管內樣品的總表面保持在2050 m2之間。因此,預期的樣品比表面越大,所需的樣品量越少。對大多數催化劑,稱樣量應在0.20±0.02g 左右。

將樣品管放入加熱包,用金屬加熱包夾固定好,然后再將樣品管裝到脫氣站口上。在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口后,開始脫氣,這時被選脫氣站的指示燈點亮,在相應脫氣站的數字溫控器上設置預處理溫度300℃。若樣品在300℃會分解,則應設置較低的溫度。應該將脫氣溫度清楚地寫入打印報告中。脫氣開始后,計算機將自動控制樣品管內壓力逐漸降低并加熱。

對于粉末樣品的脫氣,需要執行以下過程,以避免樣品因抽真空揚到管頸并阻塞脫氣站中的濾網,甚至污染閥門系統造成漏氣。該方法運用于分子篩,輕質粉末和可能含有大量水汽或碳氫化合物的樣品。樣品前處理過程如下:

1.       將空樣品管連同其填充棒一起稱毛重,方法同前述。

2.       將樣品裝入樣品管后,插回填充棒,并在樣品管頸口處填塞少量合適的玻璃毛。

3.       設置初始溫度90℃,并在該溫度下抽真空10±1分鐘。

4.       填加溫度至100℃,再抽真空10分鐘。

5.       110℃重復步聚3,這時所有的水會被有效地去除。

6.       增加溫度至300℃,如果樣品吸附的雜質氣較多,則應先在150℃真空脫氣2-4小時。


在zui少2個小時脫氣后,檢查樣品以確保脫氣*。分子篩和其他吸濕性樣品應該至少脫氣4小時。如果可能,能脫氣夜。檢查脫氣效果的方法是:在手動狀態下關閉歧管和連接真空泵的閥門,如果樣品管或歧管內壓力穩定或上升極為緩慢,則說明脫氣*,可以用來分析。如果不是,則延長或重復脫氣過程。

關掉加熱包溫度,輕輕地將樣品管從加熱包中退出,將樣品管冷卻至室溫,這時樣品管中被回填氦氣,隨即可以從脫氣站取下。若使用了玻璃毛塞,需取出并立即蓋上與稱空管時相同的塞子。稱重至0.1mg,減除毛重,即為脫氣樣品的重量。


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